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  技術文章 - 有機物碳硫分析的解決方案二

有機物碳硫分析的解決方案二

樣品:農作物、飼料、谷物、面粉

碳硫分析儀:LECO碳硫分析儀SC-632

樣品制備:樣品必須勻稱,具有代表性;樣品應地通過100號篩(150微米)。

配件:528-203陶瓷容器;502-321 Com-Cat

校準樣品:NIST 或者其他合適的材料。力可502-055果園葉,502-082煙草葉,502-273苜蓿,502-274小麥面粉,和502-277大麥(其他的校準材料中可以在力可的有機用品目錄203-828號中找到)

測試方法參數

描述

名義質量:1.0000g

爐膛溫度:1350℃

槍延遲時間:20秒

分析元素:碳和硫

元素參數:                     硫                   碳

紅外分析穩定比較精度           2.00                   2.00

手動負荷基線延遲時間           3秒                   3秒

紅外基準時間                   1秒                   2秒

自動檢測數據錯過時間           5秒                   5秒

底線時間                       1秒                   1秒

最小分析時間                   120秒                 60秒

最大分析時間                   360秒                 360秒

分析精度                       0.30%                 1.00%

轉換因子                       1.00                   1.00

有效數字                       5                      5

范圍選擇                      自動                    自動

自動量程開關水平              3500.0                  4000.0

自動量程切回水平              3500.0                  3500.0

系統參數:

氣體保護超時      5分鐘

自動增加樣品名稱  不可以

槍次數限制            50000

待機爐膛溫度:        1050℃

注:按照LECO-SC632碳硫分析儀的操作員的指令手冊方法設定參數。

分析步驟:

1、按照操作指導手冊中的操作概述準備好儀器。

2、該分析系統需要對一個大約0.25克的樣品進行3到5次的分析

3、確定空白:

A、使用空白樣品名稱進入1克質量樣品登錄(F 3)

B、將大約1g的Com-Cat™加入528-203陶瓷容器中

C、啟動分析程序(F5)當屏幕上出現“樣品裝入燃燒爐”的信息時,坩鍋將滑入燃燒管,直到容器站。另外,若配備自動裝載系統,則將坩鍋轉盤的適當位置。

D、重復3A到3C的步驟至少五次。

E、按照儀器的操作手冊的程序來設置空白。

4、正確校準儀器

   A、稱大約0.15到0.35克的校準樣品,放入528-203陶瓷容器中;在樣品登錄(F 3)中鍵入樣品質量和樣品標識。

   B、將大約1g的Com-Cat™加入坩堝并徹底混合樣品。

   C、啟動分析程序(F5)當屏幕上出現“樣品裝入燃燒爐”的信息時,坩鍋將滑入燃燒管,直到容器站。另外,若配備自動裝載系統,則將坩鍋轉盤的適當位置。

   D、每用一種校準樣品,至少要重復4A到4C的步驟五次。

   E、按照儀器的操作手冊的程序來正確校準儀器

5、分析樣品

   A、稱大約0.15到0.35克的樣品,放入528-203陶瓷容器中;在樣品登錄(F 3)中鍵入樣品質量和樣品標識。

   B、將大約1g的Com-Cat™加入坩堝并徹底混合樣品。

   C、啟動分析程序(F5)當屏幕上出現“樣品裝入燃燒爐”的信息時,坩鍋將滑入燃燒管,直到容器站。另外,若配備自動裝載系統,則將坩鍋轉盤的適當位置。

典型測試數據:

樣品名稱

樣品重量

含硫量(%)

含碳量(%)

力可502-055果園 葉

 0.1539

 0.293

 45.15

 0.1516

 0.283

 45.13

 0.1523

 0.284

 45.07

 0.1567

 0.285

 45.22

 0.1551

 0.278

 45.31

        平均值

 0.285

 45.17

        標準差

 0.005

 0.09

 

樣品名稱

樣品重量

含硫量(%)

含碳量(%)

力可502-273苜蓿

 0.1556

 0.336

 44.52

 0.1555

 0.343

 44.75

 0.1541

 0.344

 44.59

 0.1554

 0.343

 44.74

 0.1533

 0.338

 44.63

        平均值

 0.341

 44.64

        標準差

 0.003

 0.10

 

樣品名稱

 樣品重量

 含硫量(%)

 含碳量(%)

力可502-277大麥

 0.1569

 0.176

 44.74

 0.1524

 0.179

 44.74

 0.1519

 0.176

 44.70

 0.1520

 0.178

 44.53

 0.1577

 0.178

 44.79

        平均值

 0.177

 44.70

        標準差

 0.001

 0.10

 
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